ICS 87.040
G 51
GB
中華人民共和國國家標準
GB 18582-××××
代替GB 18582-2001
室內裝飾裝修材料
內墻涂料中有害物質*
Indoor decorating and refurbishing materials—
Limit of harmful substances of interior architectural coatings
（報批稿）
××××-××-××發(fā)布 ××××-××-×× 實施
| 中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫局 | |
| | 發(fā) 布 |
| 中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 | |
GB 18582-××××
前 言
本標準代替GB 18582-2001《室內裝飾裝修材料 內墻涂料中有害物質*》。
本標準與GB 18582-2001相比主要技術差異：
——范圍中增加了水性墻面膩子，并對其規(guī)定了有害物質*值；
——水性墻面涂料中揮發(fā)性有機化合物的*值大幅度降低，表示方法改為產品中除水后的揮發(fā)性有機化合物的含量；
——游離甲醛計量單位改變，其*值更加嚴格；
——增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項目；
——增加了揮發(fā)性有機化合物的定義，測試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術分離被測樣品中各種揮發(fā)性有機化合物并定性鑒定和定量分析；
——修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測試方法；
——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試方法，并將其與測試揮發(fā)性有機化合物方法相結合。
本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。
本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。
本標準由全國涂料和顏料標準化技術委員會歸口。
本標準負責起草單位：中國化工建設總公司常州涂料化工研究院（國家涂料質量監(jiān)督檢驗中心）、北京微量化學研究所、上海市涂料研究所。
本標準參加起草單位：中國涂料工業(yè)協(xié)會、上海市建筑科學研究院、中國建筑科學研究院、立邦涂料（中國）有限公司、廣東華潤涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內門太古漆油（中國）有限公司、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司、莆田市三江化學工業(yè)有限公司、中華制漆（深圳）有限公司、南寶樹脂（中國）有限公司、江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門哈斯（中國）投資有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。
本標準主要起草人：張俊智、趙玲、馮世芳、黃寧、于濱、尹建武、張衛(wèi)群、曹海華、黃添源、楊勇、龔萬森、段質美、寇輝、王代民、熊榮、王大期、李鋒、彭冬華、凌萍、姜亞琴、楊少武、楊衛(wèi)疆、姜方群、徐凱斌、劉琳、黃建華、葉榮森、方學平。
本標準2001年12月10日發(fā)布，本次為*次修訂。
本標準委托全國涂料和顏料標準化技術委員會負責解釋。
GB 18582-××××
室內裝飾裝修材料
內墻涂料中有害物質*
1 范圍
本標準規(guī)定了室內裝飾裝修用水性墻面涂料（包括面漆和底漆）和水性墻面膩子中對人體有害物質容許*的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、包裝標志、涂裝安全及防護。
本標準適用于各類室內裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩子。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣（ISO 15528：2000,IDT）
GB/T 6682 分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）
GB/T 6750 色漆和清漆 密度的測定（GB/T 6750-1986，eqv ISO 2811:1974）
GB/T 9750 涂料產品包裝標志
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
揮發(fā)性有機化合物（VOC） volatile organic compounds
在101.3kPa標準壓力下，任何初沸點低于或等于250℃的有機化合物。
3.2
揮發(fā)性有機化合物含量 volatile organic compounds content
按規(guī)定的測試方法測試產品所得到的揮發(fā)性有機化合物的含量。
注1：墻面涂料為產品扣除水分后的揮發(fā)性有機化合物的含量，以克每升（g/L）表示。
注2：墻面膩子為產品不扣除水分的揮發(fā)性有機化合物的含量，以克每千克（g/kg）表示。
4 要求
產品中有害物質*應符合表1的要求：
表1 有害物質*的要求
| 項 目 | 限 量 值 |
| 水性墻面涂料a | 水性墻面膩子b |
| 揮發(fā)性有機化合物含量（VOC）， ≤ | 120（g/L） | 15（g/kg） |
| 苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/ （mg/kg ）， ≤ | 300 |
| 游離甲醛/（mg/kg）， ≤ | 100 |
| 可溶性重金屬/（mg/kg）， ≤ | 鉛 Pb | 90 |
| 鎘 Cd | 75 |
| 鉻 Cr | 60 |
| 汞 Hg | 60 |
| a 涂料產品所有項目均不考慮稀釋配比。 b 膏狀膩子所有項目均不考慮稀釋配比；粉狀膩子除可溶性重金屬項目直接測試粉體外，其余三項是指按產品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其它液體混合后測試。如配比為某一范圍時，應按照水用量zui小、膠粘劑等其它液體用量zui大的配比混合后測試。 |
5 試驗方法
5.1 取樣
產品取樣應按GB/T 3186-2006的規(guī)定進行。
5.2 試驗方法
5.2.1揮發(fā)性有機化合物含量（VOC）的測試按本標準中附錄A和附錄B的規(guī)定進行，涂料產品測試結果的計算按附錄A中A.7.2進行。膩子產品測試結果的計算按附錄A中A.7.1進行。
注：所有膩子樣品不做水分含量和密度的測試。
5.2.2苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測試按本標準中附錄A的規(guī)定進行。測試結果的計算按附錄A中A.7.3進行。
5.2.3游離甲醛的測試按本標準中附錄C的規(guī)定進行。
5.2.4可溶性重金屬（鉛、鎘、鉻和汞）的測試按本標準中附錄D的規(guī)定進行。粉狀膩子直接用粉體測試。
6 檢驗規(guī)則
6.1 本標準所列的全部要求均為型式檢驗項目。
6.1.1在正常生產情況下，每年至少進行一次型式檢驗。
6.1.2有下列情況之一時應隨時進行型式檢驗：
——新產品zui初定型時；
——產品異地生產時；
——生產配方、工藝及原材料有較大改變時；
——停產三個月后又恢復生產時。
6.2 檢驗結果的判定
6.2.1檢驗結果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進行。
6.2.2粉狀膩子報出檢驗結果時應同時注明配制比例。
6.2.3所有項目的檢驗結果均達到本標準的要求時，產品為符合本標準要求。
7 包裝標志
產品包裝標志除應符合GB/T 9750的規(guī)定外，按本標準檢驗合格的產品可在包裝標志上明示。
8 涂裝安全及防護
8.1 涂裝時應保證室內通風良好。
8.2 涂裝時施工人員應穿戴好必要的防護用品。
8.3 涂裝完成后繼續(xù)保持室內空氣流通。
GB 18582-××××
附錄A
（規(guī)范性附錄）
揮發(fā)性有機化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試—氣相色譜法
A.1 范圍
本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩子中揮發(fā)性有機化合物（VOC）及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。
本方法適用于VOC含量的質量分數大于等于0.1%、且小于等于15%的涂料及其原料的測試。
A.2 原理
試樣經稀釋后，通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內標法測試其含量。
A.3材料和試劑
A.3.1載氣：氮氣，純度≥99.995%；
A.3.2燃氣：氫氣，純度≥99.995%；
A.3.3助燃氣：空氣；
A 3.4 輔助氣體（隔墊吹掃和尾吹氣）：與載氣具有相同性質的氮氣；
A.3.5內標物：試樣中不存在的化合物，且該化合物能夠與色譜圖上其他成分*分離。純度的質量分數至少為99%，或已知純度。例如：異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。
A.3.6校準化合物
本標準中校準化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-*基-1,3-戊二醇。純度的質量分數至少為99%，或已知純度。
A.3.7稀釋溶劑：用于稀釋試樣的有機溶劑，不含有任何干擾測試的物質。純度的質量分數至少為99%，或已知純度。例如：乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。
A.3.8標記物：用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標準中為己二酸二乙酯（沸點251℃）。
A.4 儀器設備
A.4.1氣相色譜儀，具有以下配置：
A.4.1.1分流裝置的進樣口，并且汽化室內襯可更換；
A.4.1.2程序升溫控制器；
A.4.1.3檢測器
可以使用下列三種檢測器中的任意一種：
A.4.1.3.1 火焰離子化檢測器（FID）；
A.4.1.3.2 已校準并調諧的質譜儀或其他質量選擇檢測器；
A.4.1.3.3 已校準的傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR光譜儀）。
注：如果選用A. 4.1.3.2或A. 4.1.3.3檢測器對分離出的組分進行定性鑒定，儀器應與氣相色譜儀相連并根據儀器制造商的相關說明進行操作。
A.4.1.4色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱、聚乙二醇毛細管柱；
A.4.2進樣器：微量注射器，10μl；
A.4.3配樣瓶：約20ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；
A.4.4天平：精度0.1mg。
A.5 氣相色譜測試條件
A.5.1色譜條件1
色譜柱（基本柱）：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30m×0.32mm×1.0μm；
進樣口溫度：260℃；
檢測器：FID，溫度：280℃；
柱溫：程序升溫，45℃保持4min，然后以8℃/min升至230℃保持10min；
分流比：分流進樣，分流比可調；
進樣量：1.0μl。
A.5.2色譜條件2
色譜柱（基本柱）：6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱，60m×0.32mm×1.0μm；
進樣口溫度：250℃；
檢測器：FID，溫度：260℃；
柱溫：程序升溫，80℃保持1min，然后以10℃/min升至230℃保持15min；
分流比：分流進樣，分流比可調；
進樣量：1.0μl。
A.5.3色譜條件3
色譜柱（確認柱）：聚乙二醇毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm；
進樣口溫度：240℃；
檢測器：FID，溫度：250℃；
柱溫：程序升溫，60℃保持1min，然后以20℃/min升至240℃保持20min；
分流比：分流進樣，分流比可調；
進樣量：1.0μl。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*的氣相色譜測試條件。
A.6 測試步驟
A.6.1密度
密度的測試按GB/T 6750進行。
A.6.2水分含量
水分含量的測試按附錄B進行。
A.6.3揮發(fā)性有機化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量
A.6.3.1色譜儀參數優(yōu)化
按A.5中的色譜條件，每次都應該使用已知的校準化合物對其進行*化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*狀態(tài)。
A.6.3.2定性分析
定性鑒定試樣中有無A.3.6中的校準化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質量選擇檢測器（A.4.1.3.2）或FT-IR光譜儀（A.4.1.3.3）聯(lián)用，并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件。也可利用氣相色譜儀，采用火焰離子化檢測器（FID）（A.4.1.3.1）和A.4.1.4中的色譜柱，并使用A.5中給出的氣相色譜測試條件，分別記錄A.3.6中校準化合物在兩根色譜柱（所選擇的兩根柱子的極性差別應盡可能大，例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱和聚乙二醇毛細管柱）上的色譜圖；在相同的色譜測試條件下，對被測試樣做出色譜圖后對比定性。
A.6.3.3校準
A.6.3.3.1校準樣品的配制：分別稱取一定量（至0.1mg）A.6.3.2鑒定出的各種校準化合物于配樣瓶（A.4.3）中，稱取的質量與待測試樣中各自的含量應在同一數量級；再稱取與待測化合物相同數量級的內標物（A.3.5）于同一配樣瓶（A.4.3）中，用稀釋溶劑（A.3.7）稀釋混合物，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。
A.6.3.3.2相對校正因子的測試：在與測試試樣相同的色譜測試條件下按A.6.3.1的規(guī)定優(yōu)化儀器參數。將適當數量的校準化合物注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式分別計算每種化合物的相對校正因子：
…………………………………………………………（A.1）
式中：
Ri-——化合物i的相對校正因子；
mci-——校準混合物中化合物i的質量，單位為克（g）；
mis-——校準混合物中內標物的質量，單位為克（g）；
Ais-——內標物的峰面積；
Aci ——化合物i的峰面積。
Ri值取兩次測試結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數字。
A.6.3.3.3若出現(xiàn)A.3.6中校準化合物之外的未知化合物色譜峰，則假設其相對于異丁醇的校正因子為1.0。
A.6.3.4試樣的測試
A.6.3.4.1試樣的配制：稱取攪拌均勻后的試樣1g（至0.1mg）以及與被測物質量近似相等的內標物（A.3.5）于配樣瓶（A.4.3）中，加入10ml稀釋溶劑（A.3.7）稀釋試樣，密封配樣瓶（A.4.3）并搖勻。
A.6.3.4.2. 按校準時的*化條件設定儀器參數。
A.6.3.4.3 將標記物（A.3.8）注入氣相色譜儀中，記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細管柱上的保留時間，以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分終點。
A.6.3.4.4 將1μl按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中，記錄色譜圖并記錄各種保留時間低于標記物的化合物峰面積（除稀釋溶劑外），然后按下列公式分別計算試樣中所含的各種化合物的質量分數。
…………………………………………………………（A.2）
式中：
mi——測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克（g/g）；
Ri——被測化合物i的相對校正因子；
mis——內標物的質量，單位為克（g）；
ms——測試試樣的質量，單位為克（g）；
Ais——內標物的峰面積；
Ai ——被測化合物i的峰面積。
平行測試兩次，mi值取兩次測試結果的平均值。
A.7計算
A.7.1膩子產品按下列公式（A.3）計算VOC含量：
……………………………………………………（A.3）
式中：
VOC —— 膩子產品的VOC含量，單位為克每千克（g/kg）；
mi —— 測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克（g/g）；
1000——轉換因子。
測試方法檢出限：1g/kg。
A.7.2涂料產品按下列公式（A.4）計算VOC含量：
…………………………………………（A.4）
式中：
VOC——涂料產品的VOC含量，單位為克每升（g/L）；
mi ——測試試樣中被測化合物i的質量分數，單位為克每克（g/g）；
mw ——測試試樣中水的質量分數，單位為克每克（g/g）；
ρs ——試樣的密度，單位為克每毫升（g/ml）；
ρw ——水的密度，單位為克每毫升（g/ml）；
1000——轉換因子。
測試方法檢出限：2g/L。
A.7.3涂料和膩子產品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計算
A.7.3.1先按公式（A.2）分別計算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質量分數mi ，然后按下列公式（A.5）計算產品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和：
…………………………………………………………（A.5）
式中：
mb ——產品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克（mg/kg）；
mi ——測試試樣中被測組分i（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）的質量分數，單位為克每克（g/g）；
106——轉換因子。
A.7.3.2測試方法檢出限：四種苯系物總和50mg/kg。
A.8 精密度
A.8.1重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于10%。
A 8.2 再現(xiàn)性
不同實驗室間測試結果的相對偏差小于20%。
GB 18582-××××
附錄B
（規(guī)范性附錄）
水分含量的測試
本標準中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費休法測試。氣相色譜法為仲裁方法。
B.1 氣相色譜法
B.1.1 試劑和材料
B.1.1.1 蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求；
B.1.1.2 稀釋溶劑：無水二甲基甲酰胺（DMF），分析純；
B.1.1.3 內標物：無水異丙醇，分析純；
B.1.1.4 載氣：氫氣或氮氣，純度不小于99.995%。
B.1.2 儀器設備
B.1.2.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器及程序升溫控制器；
B.1.2.2 色譜柱：填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱；
B.1.2.3 進樣器：微量注射器，10μl；
B.1.2.4 配樣瓶：約10ml的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋；
B.1.2.5天平：精度0.1mg。
B.1.3 氣相色譜測試條件
色譜柱：柱長1m，外徑3.2mm，填裝177μm～250μm高分子多孔微球的不銹鋼柱。
汽化室溫度：200℃；
檢測器：溫度240℃，電流150mA；
柱溫： 對于程序升溫，80℃保持5min, 然后以30℃/min升至170℃保持5min；對于恒溫，柱溫為90℃，在異丙醇*流出后，將柱溫升至170℃，待DMF出完。若繼續(xù)測試，再把柱溫降到90℃。
注：也可根據所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*的氣相色譜測試條件。
B.1.4測試步驟
B.1.4.1 測試水的相對校正因子R
在同一配樣瓶（B.1.2.4）中稱取0.2g左右的蒸餾水（B.1.1.1）和0.2g左右的異丙醇（B.1.1.3），至0.1mg，再加入2ml的二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1μl配樣瓶（B.1.2.4）中的混合液注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.1）計算水的相對校正因子R：
…………………………………………………………（B.1）
式中：
R ——水的相對校正因子；
Wi——異丙醇質量，單位為克（g）；
WH2O——水的質量，單位為克（g）；
Ai ——異丙醇的峰面積；
AH2O——水的峰面積。
若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液），但不加水作為空白樣，記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式（B.2）計算水的相對校正因子R：
……………………………………………………（B.2）
式中：
R ——水的相對校正因子；
Wi——異丙醇質量，單位為克（g）；
WH2O——水的質量，單位為克（g）；
Ai——異丙醇的峰面積；
AH2O——水的峰面積；
B——空白樣中水的峰面積。
R值取兩次測試結果的平均值，其相對偏差應小于5%，保留三位有效數字。
B.1.4.2 樣品分析
稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇（B.1.1.3）于配樣瓶（B.1.2.4）中，至0.1mg，再加入2ml二甲基甲酰胺（B.1.1.2），密封配樣瓶（B.1.2.4）并搖勻。同時準備一個不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣。用力搖動裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）15min，放置5min，使其沉淀[為使試樣盡快沉淀，可在裝有試樣的配樣瓶（B.1.2.4）內加入幾粒小玻璃珠，然后用力搖動；也可使用低速離心機使其沉淀]。用微量注射器（B.1.2.3）吸取1μl配樣瓶（B.1.2.4）中的上層清液，注入色譜儀中，記錄色譜圖。按下列公式（B.3）計算試樣中的水分含量：
…………………………………………（B.3）
式中：
R——水的相對校正因子；
Wi——異丙醇質量，單位為克（g）；
Wc——試樣的質量，單位為克（g）；
Ai——異丙醇的峰面積；
A——試樣中水的峰面積；
B——空白樣中水的峰面積。
平行測試兩次，取兩次測試結果的平均值，保留三位有效數字。
B.1.5 精密度
B.1.5.1 重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于1.6%。
B.1.5.2 再現(xiàn)性
不同實驗室間測試結果的相對偏差小于5%。
B.2 卡爾·費休法
B.2.1 儀器設備
B.2.1.1卡爾費休水分滴定儀；
B.2.1.2天平：精度0.1mg，1mg；
B.2.1.3微量注射器：10μl；
B.2.1.4滴瓶：30ml；
B.2.1.5磁力攪拌器；
B.2.1.6燒杯：100ml；
B.2.1.7培養(yǎng)皿。
B.2.2 試劑
B.2.2.1蒸餾水：符合GB/T 6682中三級水的要求；
B.2.2.2卡爾費休試劑：選用合適的試劑（對于不含醛酮化合物的試樣，試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機堿。對于含有醛酮化合物的試樣，應使用醛酮試劑，試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷）。
B.2.3 實驗步驟
B.2.3.1 卡爾費休滴定劑濃度的標定
在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電頭，以卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點（漂移值＜10μg/min）。用微量注射器（B.2.1.3）將10μl蒸餾水（B.2.2.1）注入滴定杯中，采用減量法稱得水的質量（至0.1mg），并將該質量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中，用卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點，記錄儀器顯示的標定結果。
進行重復標定，直至相鄰兩次的標定值相差小于0.01mg/ml，求出兩次標定的平均值，將標定結果輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。
當檢測環(huán)境的相對濕度小于70%時，應每周標定一次；相對濕度大于70%時，應每周標定兩次；必要時，隨時標定。
B.2.3.2 樣品處理
若待測樣品黏度較大，在卡爾費休溶劑中不能很好分散，則需要將樣品進行適量稀釋。在燒杯（B.2.1.6）中稱取經攪拌均勻后的樣品20g（至1mg），然后向燒杯（B.2.1.6）內加入約20%的蒸餾水（B.2.2.1），準確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿（B.2.1.7），在磁力攪拌器（B.2.1.5）上攪拌（10~15）min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶（B.2.1.4）中備用。
注：對于在卡爾費休溶劑中能很好分散的樣品，可直接測試樣品中的水分含量。對于加水20%后，在卡爾費休溶劑中仍不能很好分散的樣品，可逐步增加稀釋水量。
B.2.3.3 水分含量的測試
在滴定儀（B.2.1.1）的滴定杯中加入新鮮卡爾費休溶劑（B.2.2.2）至液面覆蓋電頭，以卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點。向滴定杯中加入1滴按B.2.3.2處理后的樣品，采用減量法稱得加入的樣品質量（至0.1mg），并將該樣品質量輸入到滴定儀（B.2.1.1）中。用卡爾費休滴定劑（B.2.2.2）滴定至終點，記錄儀器顯示的測試結果。
平行測試兩次，測試結果取平均值。兩次測試結果的相對偏差小于1.5%。
測試3～6次后應及時更換滴定杯中的卡爾費休溶劑。
B.2.3.4 數據處理
樣品經稀釋處理后測得的水分含量按下列公式（B.4）計算：
……………………（B.4）
式中：
H2O% ——樣品中實際水分含量的質量分數，用（%）表示；
H2O測%——稀釋樣品測得的含水的質量分數平均值，用（%）表示；
M樣 ——稀釋時所稱樣品的質量，單位為克（g）；
M水 ——稀釋時所加水的質量，單位為克（g）。
計算結果保留三位有效數字。
GB 18582-××××
附錄C
（規(guī)范性附錄）
游離甲醛含量的測試
C.1 原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH＝6的乙酸－乙酸銨緩沖溶液中，餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應生成穩(wěn)定的黃色絡合物，冷卻后在波長412nm處進行吸光度測試。根據標準工作曲線，計算試樣中游離甲醛的含量。
C.2 試劑
分析測試中僅采用已確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。
所用溶液除另有說明外，均應按照GB/T 601中的要求進行配制。
C.2.1 乙酸銨；
C.2.2 冰乙酸：ρ＝1.055g/ml；
C.2.3 乙酰丙酮：ρ＝0.975g/ml；
C.2.4 乙酰丙酮溶液：0.25％（體積分數），稱取25g乙酸銨（C.2.1），加適量水溶解，加3ml冰乙酸（C.2.2）和0.25ml已蒸餾過的乙酰丙酮試劑（C.2.3），移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，調整pH＝6。此溶液于（2～5）℃貯存，可穩(wěn)定一個月；
C.2.5 碘溶液：C（1/2I2）＝0.1mol/L；
C.2.6 氫氧化鈉溶液：1mol/L；
C.2.7 鹽酸溶液：1mol/L；
C.2.8 硫代硫酸鈉標準溶液：C（Na2S2O3） ＝0.1mol/L，并按照GB/T 601進行標定；
C.2.9 淀粉溶液：1g/100ml，稱取1g淀粉，用少量水調成糊狀，倒入100ml沸水中，呈透明溶液，臨用時配制；
C.2.10 甲醛溶液：約37％（質量分數）；
C.2.11 甲醛標準溶液：1mg/ml，移取2.8ml甲醛溶液（C.2.10），置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度；
C.2.12 甲醛標準溶液的標定：移取20ml待標定的甲醛標準溶液（C.2.11）于碘量瓶中，準確加入25ml碘溶液（C.2.5），再加入10ml氫氧化鈉溶液（C.2.6），搖勻，于暗處靜置5min后，加11ml鹽酸溶液（C.2.7），用硫代硫酸鈉標準溶液（C.2.8）滴定至淡黃色，加1ml淀粉溶液（C.2.9），繼續(xù)滴定至藍色剛剛消失為終點，記錄所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積V2（ml）。同時做空白樣，記錄所耗硫代硫酸鈉標準溶液體積V1（ml）。按下列公式（C.1）計算甲醛標準溶液的濃度。
C（HCHO） ＝ …………………………（C.1）
式中：
C（HCHO）——甲醛標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；
V1——空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，單位為毫升（ml）；
V2——甲醛溶液標定所耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積，單位為毫升（ml）；
C（Na2S2O3）——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
15——甲醛摩爾質量的1/2；
20——標定時所移取的甲醛標準溶液體積，單位為毫升（ml）。
C.2.13 甲醛標準稀釋液：10μg/ml，移取10ml按C.2.12標定過的甲醛標準溶液（C.2.11），置于1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。
C.3 儀器與設備
C.3.1 蒸餾裝置：100ml蒸餾瓶、蛇型冷凝管、餾分接受器；
C.3.2具塞刻度管： 50ml（與C.3.1中餾分接受器為同一容器）；
C.3.3 移液管：1ml、5ml、10ml、20ml、25ml；
C.3.4 加熱設備：電加熱套、水浴鍋；
C.3.5 天平：精度1mg；
C.3.6 紫外可見分光光度計。
C.4 試驗步驟
C.4.1 標準工作曲線的繪制
取數支具塞刻度管（C.3.2），分別移入0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛標準稀釋液（C.2.13），加水稀釋至刻度，加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計（C.3.6）上于412nm波長處測試吸光度。
以具塞刻度管中的甲醛質量（μg）為橫坐標，相應的吸光度（A）為縱坐標，繪制標準工作曲線。
C.4.2 游離甲醛含量的測試
稱取攪拌均勻后的試樣2g（至1mg），置于50ml的容量瓶中，加水搖勻，稀釋至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液，置于已預先加入10ml水的蒸餾瓶（C.3.1）中，在餾分接受器（C.3.2）中預先加入適量的水，浸沒餾分出口，餾分接收器（C.3.2）的外部用冰水浴冷卻，（蒸餾裝置見圖C.1）。加熱蒸餾，使試樣蒸至近干，取下餾分接收器（C.3.2），用水稀釋至刻度，待測。
注：若待測試樣在水中不易分散，則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g（至1mg），置于已預先加入20ml水的蒸餾瓶中，輕輕搖勻，再進行蒸餾過程操作。
1—蒸餾瓶；2—加熱裝置； 3—升降臺； 4—冷凝管； 5—連接接受裝置
圖C.1 蒸餾裝置示意圖
在已定容的餾分接收器（C.3.2）中加入2.5ml乙酰丙酮溶液（C.2.4），搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min，取出后冷卻至室溫，用10mm比色皿（以水為參比）在紫外可見分光光度計（C.3.6）上于412nm波長處測試吸光度。同時在相同條件下做空白樣（水），測得空白樣的吸光度。
將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度，在標準工作曲線上查得相應的甲醛質量。
如果試驗溶液中甲醛含量超過標準曲線zui高點，需重新蒸餾試樣，并適當稀釋后再進行測試。
C.5 結果的計算
C.5.1 游離甲醛含量按下列公式（C.2）計算：
C ＝ ………………………………………………………………（C.2）
式中：
C ——游離甲醛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
m ——從標準工作曲線上查得的甲醛質量，單位為微克（μg）；
W ——樣品質量，單位為克（g）；
f ——稀釋因子。
C.5.2 測試方法檢出限：5mg/kg。
C.6 精密度
C.6.1重復性
當測試結果不大于100mg/kg時，同一操作者兩次測試結果的差值不大于
10mg/kg；當測試結果大于100mg/kg時，同一操作者兩次測試結果的相對偏差不大于5％。
C.6.2再現(xiàn)性
當測試結果不大于100mg/kg時，不同試驗室間測試結果的差值不大于
20mg/kg；當測試結果大于100mg/kg時，不同試驗室間測試結果的相對偏差不大于10％。
GB 18582-××××
附錄D
（規(guī)范性附錄）
可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測試
D.1 原理
用0.07mol/L 鹽酸溶液處理制成的涂料干膜，用火焰原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性鉛、鎘、鉻元素的含量，用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測試試驗溶液中可溶性汞元素的含量。
D.2 試劑
分析測試中僅使用確認為分析純的試劑，所用水符合GB/T 6682中三級水的要求。
D.2.1 鹽酸溶液：0.07mol/L；
D.2.2 鹽酸：約為37%（質量分數），密度約為1.18g/cm3；
D.2.3 硝酸溶液：1∶1（體積比）；
D.2.4 鉛、鎘、鉻、汞標準溶液：濃度為100mg/L或1000mg/L。
D.3 儀器
D.3.1 火焰原子吸收光譜儀：配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈，并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見表D.1；
D.3.2 氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀：配備汞空心陰極燈，并能與氫化物發(fā)生器配套使用。儀器工作條件見表D.1；
D.3.3 粉碎設備：粉碎機，剪刀等；
D.3.4 不銹鋼金屬篩：孔徑0.5mm；
D.3.5 天平：精度0.1mg；
D.3.6 攪拌器：攪拌子外層應為聚四氟乙烯或玻璃〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕；
D.3.7 酸度計：精度為±0.2pH單位；
D.3.8 微孔濾膜：孔徑0.45μm；
D.3.9 容量瓶：25ml 、50ml、100ml；
D.3.10 移液管：1ml、2ml、5ml、10ml、25ml；
D.3.11系列化學容器：總容量為鹽酸溶液提取劑體積的1.6倍～5.0倍〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕。
D.4 試驗步驟
D.4.1 涂膜的制備
將待測樣品攪拌均勻。按涂料產品規(guī)定的比例（稀釋劑無須加入）混合各組分樣品，攪拌均勻后，在玻璃板或聚四氟乙烯板〔需用硝酸溶液（D.2.3）浸泡24h，然后用水清洗并干燥〕上制備厚度適宜的涂膜。待*干燥〔自干漆若烘干，溫度不得超過（60±2）℃〕后，取下涂膜，在室溫下用粉碎設備（D.3.3）將其粉碎，并用不銹鋼金屬篩（D.3.4）過篩后待處理。
注1：對不能被粉碎的涂膜（如彈性或塑性涂膜），可用干凈的剪刀（D.3.3）將涂膜盡可能剪碎，無須過篩直接進行樣品處理。
注2：粉末狀樣品，直接進行樣品處理。
D.4.2 樣品處理
對制備的試樣進行兩次平行測試。
稱取粉碎、過篩后的試樣0.5g（至0.1mg）置于化學容器（D.3.11）中，用移液管（D.3.10）加入25ml鹽酸溶液（D.2.1）。在攪拌器（D.3.6）上攪拌1min后，用酸度計（D.3.7）測其酸度。如果pH值＞1.5，用鹽酸（D.2.2）調節(jié)pH值在1.0～1.5之間。再在室溫下連續(xù)攪拌1h，然后放置1h。接著立即用微孔濾膜（D.3.8）過濾。過濾后的濾液應避光保存并應在一天內完成元素分析測試。若濾液在進行元素分析測試前的保存時間超過1天，應用鹽酸（D.2.2）加以穩(wěn)定，使保存的溶液濃度c（HCL）約為1mol/L。
注1：如改變試樣的稱樣量，則加入的鹽酸溶液（D.2.1）體積應調整為試樣量的50倍。
注2：在整個提取期間，應調節(jié)攪拌器的速度，以保持試樣始終處于懸浮狀態(tài)，同時應盡量避免濺出。
D.4.3 標準參比溶液的配制
選用合適的容量瓶（D.3.9）和移液管（D.3.10）,用鹽酸溶液（D.2.1）逐級稀釋鉛、鎘、鉻、汞標準溶液（D.2.4），配制下列系列標準參比溶液（也可根據儀器及測試樣品的情況確定標準參比溶液的濃度范圍）：
鉛（mg/L）：0.0，2.5，5.0，10.0，20.0，30.0；
鎘（mg/L）：0.0，0.1，0.2，0.5，1.0；
鉻（mg/L）：0.0，1.0，2.0，3.0，5.0；
汞（μg/L）：0.0，10.0，20.0，30.0，40.0。
注：系列標準參比溶液應在使用的當天配制。
D.4.4 測試
用火焰原子吸收光譜儀（D.3.1）及氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀（D.3.2）分別測試標準參比溶液的吸光度，儀器會以吸光度值對應濃度自動繪制出工作曲線。
同時測試試驗溶液的吸光度。根據工作曲線和試驗溶液的吸光度，儀器自動給出試驗溶液中待測元素的濃度值。如果試驗溶液中被測元素的濃度超出工作曲線zui高點，則應對試驗溶液用鹽酸溶液（D.2.1）進行適當稀釋后再測試。
如果兩次測試結果（濃度值）的相對偏差大于10％。需按D.4試驗步驟重做。
D.5 結果的計算
D.5.1試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，按下列公式（D.1）計算：
C ＝ ……………………………………………………（D.1）
式中：
C ——試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
c0 ——空白溶液（D.2.1）的測試濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
c ——試驗溶液的測試濃度，單位為毫克每升（mg/L）；
V ——鹽酸溶液（D.2.1）的定容體積，單位為毫升（ml）；
F ——試驗溶液的稀釋倍數；
m ——稱取的試樣量，單位為克（g）。
D.5.2 結果的校正
由于本測試方法度的原因，在測試結果的基礎上需經校正得出zui終的分析結果。即公式（D.1）中的計算結果應減去該結果乘以表D.2中相應元素的分析校正系數的值，作為該元素zui終的分析結果報出。
示例：鉛的計算結果為120mg/kg，表D.2中鉛的分析校正系數為30%，則zui終分析結果＝120-120×30%＝84mg/kg。
D.6 測試方法的檢出限
按上述分析方法測試可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量，其檢出限不應大于該元素*（見表1 要求）的十分之一。分析測試方法的檢出限一般被認為是空白樣測試值標準偏差的3倍，上述空白樣測試值由實驗室測試。
D.7 精密度
D.7.1 重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差小于20%。
D.7.2再現(xiàn)性
不同試驗室間測試結果的相對偏差小于33%。
表D.1 火焰原子吸收光譜儀和氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀工作條件*
| 元素 | 測試波長/nm | 原子化方法 | 背景校正 |
| 鉛（Pb） | 283.3 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
| 鎘（Cd） | 228.8 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
| 鉻（Cr） | 357.9 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
| 汞（Hg） | 253.7 | 氫化物法 | / |
| * 實驗室可根據所用儀器的性能選擇合適的工作參數（如燈電流、狹縫寬度、空氣－乙炔比例、還原劑品種等），使儀器處于*測試狀況。 |
表D.2 各元素分析校正系數
| 元素 | 鉛（Pb） | 鎘（Cd） | 鉻（Cr） | 汞（Hg） |
| 分析校正系數/（%） | 30 | 30 | 30 | 50 |
